基于静电吸附的单颗粒微电极制备方法

1.本发明涉及微电极制备技术领域，特别是涉及基于静电吸附的单颗粒微电极制备方法。


背景技术：

2.现有技术中，单颗粒微电极的制备一般需要利用fib/sem系统(同时具有聚焦离子束和扫描电子显微镜的系统)进行操作，fib/sem系统的操作室内具有微纳操作器，微纳操作器用来夹持探针，在探针上沉积金属后完成单颗粒微电极的制备，每当一个单颗粒微电极制备完成后，需要更换操作室内的探针，然后将经过绝缘物质包覆的探针靠近颗粒，在探针上沉积金属后完成微电极制备。
3.但是，由于每次更换探针后都需要再次对fib/sem系统的操作室重新抽真空，导致制备过程耗时较长，常规情况下一个单颗粒微电极的制备过程至少需要一个小时的抽真空时间，并且，频繁打开操作室容易导致灰尘进入，污染操作室，进而导致系统的损坏。


技术实现要素：

4.基于此，有必要针对上述技术问题，提供一种基于静电吸附的单颗粒微电极制备方法。
5.一种基于静电吸附的单颗粒微电极制备方法，所述基于静电吸附的单颗粒微电极制备方法包括如下步骤：
6.将探针的尖端和颗粒体相互靠近，利用静电吸附力将所述颗粒体吸附在所述探针的尖端，利用静电吸附力实现所述探针的尖端和所述颗粒体的预连接；
7.将预连接的所述探针和所述颗粒体放入真空环境中，在真空环境中向所述探针的尖端和所述颗粒体实施金属沉积处理，在所述探针的尖端和所述颗粒体之间沉积导电连接物质，利用所述导电连接物质将所述探针的尖端和所述颗粒体导电连接。
8.在其中一个实施例中，所述金属沉积处理的处理时间控制在8分钟至12分钟。
9.在其中一个实施例中，所述单颗粒微电极制备方法包括如下步骤：
10.提供图像获取装置，利用所述图像获取装置获取所述探针的尖端与所述颗粒体在所述金属沉积处理过程中的实时图像数据，利用所述实时图像数据判断所述探针的尖端与所述颗粒体的连接状态，当确定所述探针的尖端与所述颗粒体完成导电连接，停止金属沉积处理。
11.在其中一个实施例中，所述单颗粒微电极制备方法包括如下步骤：
12.提供显微镜，将所述显微镜移动至所述颗粒体的上方，利用所述显微镜观测所述探针的尖端与所述颗粒体的预连接的实际状态，当确定所述探针的尖端与所述颗粒体完成预连接，控制所述探针携带所述颗粒体转移到真空环境中。
13.在其中一个实施例中，所述单颗粒微电极制备方法包括如下步骤：
14.提供真空箱，所述真空箱具有真空腔室，将预连接的所述探针和所述颗粒体放入
所述真空箱的真空腔室中，抽空所述真空腔室的气体，利用所述真空腔室构建所述真空环境。
15.在其中一个实施例中，将多个所述探针的尖端上均预连接一个所述颗粒体，控制多个所述探针携带所述颗粒体同时放入所述真空箱的真空腔室中，抽空所述真空腔室的气体，利用所述真空腔室构建所述真空环境，在所述真空腔室内实施金属沉积处理，在多个所述探针的尖端以及配合的所述颗粒体之间同时沉积导电连接物质，利用所述导电连接物质将多个所述探针的尖端和配合的所述颗粒体同时导电连接。
16.在其中一个实施例中，每次放入所述真空腔室中的吸附有所述颗粒体的所述探针的数量在5个至10个。
17.在其中一个实施例中，所述单颗粒微电极制备方法包括如下步骤：
18.提供操作平台，将所述颗粒体放置在所述操作平台上，控制所述探针的尖端向所述颗粒体移动，进而实现所述探针的尖端和所述颗粒体的相互靠近。
19.在其中一个实施例中，所述单颗粒微电极制备方法包括如下步骤：
20.提供微纳手，利用所述微纳手控制所述探针的尖端向所述颗粒体移动，当所述探针的尖端与所述颗粒体通过静电吸附力预连接后，利用所述微纳手控制所述探针携带所述颗粒体一同转移到真空环境中。
21.在其中一个实施例中，所述单颗粒微电极制备方法包括如下步骤：
22.将所述操作平台的操作台面划分出多个颗粒定位区，利用每个所述颗粒定位区定位一个所述颗粒体，利用所述微纳手每次夹持一个所述探针移动至一个所述颗粒定位区，控制所述探针的尖端朝向配合的一个所述颗粒体移动，利用静电吸附力将配合的所述颗粒体吸附在所述探针的尖端，使得所述探针的尖端与配合的所述颗粒体形成一对一地预连接，然后利用所述微纳手控制所述探针携带配合的所述颗粒体一同转移到真空环境中；
23.重复上述操作，利用静电吸附力将多个所述探针的尖端上均吸附一个所述颗粒体，控制多个所述探针依次携带配合的一个所述颗粒体转移到真空环境中。
24.上述基于静电吸附的单颗粒微电极制备方法，利用预连接的方式，可以一次性将多个探针上吸附有颗粒体，然后将多个吸附有颗粒体的探针一次性放入真空环境中，充分利用构建的真空环境，即每次构建的真空环境以前只能够制备一个单颗粒微电极，但是本技术的制备方法却能够同时制备多个单颗粒微电极，一次制备的单颗粒微电极的数量能够达到5至10个，制备效率提高了5到10倍，从制备原理的根本上解决了单颗粒微电极制备过程耗时长的技术问题，也根本上地解决了频繁打开操作室导致灰尘进入，污染操作室，导致系统损坏的问题。
附图说明
25.图1为本发明一个实施例提供的探针利用静电吸附力预连接颗粒体的操作过程示意图；
26.图2为本发明一个实施例中提供的探针的光学显微镜图；
27.图3为本发明一个实施例中提供的探针的尖端的光学显微镜图；
28.图4为本发明一个实施例中提供的探针的尖端和颗粒体导电连接的光学显微镜图。
29.附图标号：
30.1000、探针；2000、颗粒体；3000、显微镜；4000、操作平台；5000、微纳手；1000a、尖端。
具体实施方式
31.为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
32.在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
33.此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是至少两个，例如两个，三个等，除非另有明确具体的限定。
34.在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系，除非另有明确的限定。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
35.在本发明中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一和第二特征直接接触，或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”可是第一特征在第二特征正上方或斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”可以是第一特征在第二特征正下方或斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。
36.需要说明的是，当元件被称为“固定于”或“设置于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上或者也可以存在居中的元件。当一个元件被认为是“连接”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中元件。本文所使用的术语“垂直的”、“水平的”、“上”、“下”、“左”、“右”以及类似的表述只是为了说明的目的，并不表示是唯一的实施方式。
37.参阅图1所示，本发明一实施例提供了一种基于静电吸附的单颗粒微电极制备方法，所述基于静电吸附的单颗粒微电极制备方法包括如下步骤：将探针1000的尖端1000a和颗粒体2000相互靠近，利用静电吸附力将所述颗粒体2000吸附在所述探针1000的尖端1000a，利用静电吸附力实现所述探针1000的尖端1000a和所述颗粒体2000的预连接；将预连接的所述探针1000和所述颗粒体2000放入真空环境中，在真空环境中向所述探针1000的尖端1000a和所述颗粒体2000实施金属沉积处理，在所述探针1000的尖端1000a和所述颗粒
体2000之间沉积导电连接物质，利用所述导电连接物质将所述探针1000的尖端1000a和所述颗粒体2000导电连接。
38.结合图1至图4所示，探针1000采用为可导电的金属探针1000，金属探针1000上包覆有绝缘层，探针1000的材质可以采用为易加工的硬质金属，如钨、钨钢合金、铍铜合金等材料，绝缘层可以采用为聚四氟乙烯、pfa、无定形氟树脂溶液等其他溶液。其中，探针1000的尖端1000a露出，露出的尖端1000a用于连接颗粒体2000，在其中一个实施例中，可以采用铂丝(直径10微米以上)作为金属探针1000，将聚四氟乙烯或者玻璃等绝缘材料包覆于铂丝上形成绝缘层，铂丝露出尖端1000a，用来连接颗粒体2000。探针1000的尖端1000a裸露长度越小，绝缘效果越好，例如，探针1000的尖端1000a裸露长度l《100微米。颗粒体2000采用为商用电池材料，即待测电池的材料，颗粒体2000的粒径范围约为0.1μm至30μm。
39.当利用本发明提供的单颗粒微电极制备方法制备单颗粒微电极时，探针1000和颗粒体2000可以经历两个阶段的连接，从而实现最终的连接，两个连接阶段的连接分别为利用静电吸附力实现的预连接、以及紧接着通过在真空环境中进行金属沉积实现的最终连接。
40.由于探针1000和颗粒体2000的尺寸很小，尺寸通常在几微米的级别，而且一般而言探针1000相对于颗粒体2000的尺寸较大，因此，探针1000的尖端1000a靠近并逐渐接触颗粒体2000时，较大尺寸的探针1000吸附较小的颗粒体2000较为常见且容易实现，仅需要很小的静电吸附力就能够将颗粒体2000吸附至探针1000的尖端1000a，实际操作时可以控制探针1000的尖端1000a在颗粒体2000的不同空间角度朝向颗粒体2000移动，直至探针1000的尖端1000a和颗粒体2000顺利吸附，形成预连接，当探针1000的尖端1000a与颗粒体2000预连接后，移动探针1000的位置时，被吸附至探针1000的尖端1000a的颗粒体2000也能够随之移动，只要保证探针1000稳定、缓慢的移动即可，工作人员手动控制或者利用机械臂、微纳手5000等设备自动控制均可，在此不做限定。
41.完成预连接的探针1000和颗粒体2000可以直接进行金属沉积处理，在探针1000和颗粒体2000之间沉积导电连接物质，导电连接物质的材料取决于金属沉积处理所采用的导电金属材料，导电金属材料具有导电性能以及连接功能，例如铜金属或镍金属等本领域制备单颗粒微电极中常用的金属沉积材料，本领域技术人员可以根据需求选择合适的金属材料，所述金属沉积处理的处理时间可以控制在8分钟至12分钟，例如所述金属沉积处理的处理时间控制在8分钟、8.5分钟、9分钟、9.5分钟、10分钟、10.5分钟、11分钟、11.5分钟、12分钟不等，在此不做限定。探针1000和颗粒体2000通过预连接以及金属沉积处理形成的连接后，便完成了单颗粒微电极的制备，其中，探针1000和颗粒体2000的预连接并不需要借助于真空环境进行实施，而是仅需要在常规的实验室环境中操作即可，不需要针对性地提供特殊的操作环境，因此，可以减少构建真空环境的时间和成本。
42.一般情况下，现有的常规制备方法需要fib/sem系统(同时具有聚焦离子束和扫描电子显微镜3000的系统)进行操作，fib/sem系统中具有真空腔以及位于真空腔内的机械手和基基底，利用机械手控制探针1000在真空腔内移动，颗粒体2000分散到fib/sem系统内的基底上，机械手控制探针1000碰到颗粒体2000，然后再用金属沉积处理的方式形成导电连接，由于机械手每次只能够控制一个探针1000移动，而fib/sem系统中也不可能装备多个机械手，避免占用过多空间，所以利用fib/sem系统制备单颗粒微电极的制备过程中，每次只
能够制备一个单颗粒微电极，单颗粒微电极制备完毕后需要打开fib/sem系统，导致fib/sem系统的真空腔失去真空，每次制备一个单颗粒微电极都要实施一次真空破坏以及抽真空的过程，每次抽真空至少需要一个小时，导致制备过程耗时较长，操作繁琐。
43.但是，如果探针1000和颗粒体2000采用预连接和金属沉积连接的两个阶段制备时，工作人员可以在常规的实验室环境中一次预连接多个探针1000和颗粒体2000，即将多个所述探针1000的尖端1000a上均预连接一个所述颗粒体2000，然后将预连接有颗粒体2000的多个探针1000一并放入真空环境中，一并进行金属沉积处理，在只构建一次真空环境的情况下，一次性将多个探针1000和颗粒体2000进行金属沉积连接。即便每次构建真空环境需要较长时间，但是每次构建的真空环境都能够一次性制备多个单颗粒微电极，例如每次放入所述真空腔室中的吸附有所述颗粒体2000的所述探针1000的数量在5个至10个，这能够大大地提高制备效率。
44.由此可知，基于静电吸附的单颗粒微电极制备方法的优点在于：利用预连接的方式，可以一次性将多个探针1000上吸附有颗粒体2000，然后将多个吸附有颗粒体2000的探针1000一次性放入真空环境中，充分利用构建的真空环境，即每次构建的真空环境以前只能够制备一个单颗粒微电极，但是本技术的制备方法却能够同时制备多个单颗粒微电极，一次制备的单颗粒微电极的数量能够达到5至10个，制备效率提高了5到10倍，从制备原理的根本上解决了单颗粒微电极制备过程耗时长的技术问题，也根本上地解决了频繁打开操作室导致灰尘进入，污染操作室，导致系统损坏的问题。
45.控制所述探针1000的尖端1000a和所述颗粒体2000相互靠近的方式可以采用多种形式，例如，控制所述探针1000的尖端1000a向所述颗粒体2000移动靠近、控制所述颗粒体2000向所述探针1000的尖端1000a移动靠近、以及控制所述探针1000的尖端1000a和所述颗粒体2000相互移动靠近，例如，利用单颗粒微电极制备方法制备单颗粒微电极的过程中，可以提供操作平台4000作为操作的基础，将所述颗粒体2000放置在所述操作平台4000上，控制所述探针1000的尖端1000a向所述颗粒体2000移动，进而实现所述探针1000的尖端1000a和所述颗粒体2000的相互靠近。
46.由于探针1000和颗粒体2000的尺寸很小，通常需要在尺寸为几微米的区域内进行操作，并精确地掌握探针1000和颗粒体2000之间的相对位置，所以，在其中一个实施例中，所述单颗粒微电极制备方法可以借助于微纳手5000进行控制，所述微纳手5000与所述探针1000控制连接，用于控制所述探针1000相对于所述颗粒体2000移动，借助于微纳手5000的精准控制位移，能够在几微米的尺寸范围内实施对探针1000的位移控制，使得需要连接探针1000和颗粒体2000时，能够将探针1000朝向颗粒体2000移动，从而精确地对准颗粒体2000，在几微米的尺寸范围内形成位置的精确把控，当所述探针1000的尖端1000a与所述颗粒体2000通过静电吸附力预连接后，利用所述微纳手5000控制所述探针1000携带所述颗粒体2000一同转移到真空环境中。
47.操作平台4000可以采用多种结构形式，只要能够用来放置颗粒体2000即可，例如，在其中一个实施例中，将所述操作平台4000的操作台面划分出多个颗粒定位区，利用所述微纳手5000每次夹持一个所述探针1000移动至一个所述颗粒定位区，控制所述探针1000的尖端1000a朝向配合的一个所述颗粒体2000移动，利用静电吸附力将配合的所述颗粒体2000吸附在所述探针1000的尖端1000a，使得所述探针1000的尖端1000a与配合的所述颗粒
体2000形成一对一地预连接，然后利用所述微纳手5000控制所述探针1000携带配合的所述颗粒体2000一同转移到真空环境中。重复上述操作，利用静电吸附力将多个所述探针1000的尖端1000a上均吸附一个所述颗粒体2000，控制多个所述探针1000依次携带配合的一个所述颗粒体2000转移到真空环境中。
48.因此，借助于操作台面上划分出来的多个颗粒定位区，能够一次性地将多个颗粒体2000均匀地放置在操作台面上，基于颗粒定位区的精准划分，微纳手5000可以借助于图象识别等自动化识别技术，通过自动化控制的方式自动地实施更换探针1000、移动探针1000，移动到存在颗粒体2000的不同颗粒定位区，依次地实施不同探针1000和不同颗粒体2000的静电吸附，高效地实施多个探针1000的预连接操作，提高制备效率。
49.基于操作台面上颗粒定位区的精准划分，在其中一个实施例中，所述单颗粒微电极制备方法还可以借助于平移组件等控制显微镜3000匹配地运动，例如平移组件可以采用为机械臂等能够实施显微镜3000位移微控制的机构，所述平移组件与所述显微镜3000控制连接，用于控制所述显微镜3000依次运动至不同的所述颗粒定位区，使得所述显微镜3000的观测路径对准不同的所述颗粒体2000。微纳手5000可以单独控制探针1000朝向颗粒体2000移动，同时，平移组件可以同步地控制所述显微镜3000切换不同的观测对象，即不同的探针1000和颗粒体2000。
50.探针1000的尖端1000a和颗粒体2000的静电吸附过程可以采用多种方式观测，例如在其中一个实施例中，可以提供显微镜3000，将所述显微镜3000移动至所述颗粒体2000的上方，利用所述显微镜3000观测所述探针1000的尖端1000a与所述颗粒体2000的预连接的实际状态，当确定所述探针1000的尖端1000a与所述颗粒体2000完成预连接，控制所述探针1000携带所述颗粒体2000转移到真空环境中。探针1000的尖端1000a和颗粒体2000的金属沉积过程也可以采用多种方式观测，例如在其中一个实施例中，可以提供图像获取装置，利用所述图像获取装置获取所述探针1000的尖端1000a与所述颗粒体2000在所述金属沉积处理过程中的实时图像数据，利用所述实时图像数据判断所述探针1000的尖端1000a与所述颗粒体2000的连接状态，当确定所述探针1000的尖端1000a与所述颗粒体2000完成导电连接，停止金属沉积处理。
51.真空环境可以通过多种方式构建，例如在其中一个实施例中，可以提供真空箱，所述真空箱具有真空腔室，将预连接的所述探针1000和所述颗粒体2000放入所述真空箱的真空腔室中，抽空所述真空腔室的气体，利用所述真空腔室构建所述真空环境。将多个所述探针1000的尖端1000a上均预连接一个所述颗粒体2000，控制多个所述探针1000携带所述颗粒体2000同时放入所述真空箱的真空腔室中，抽空所述真空腔室的气体，利用所述真空腔室构建所述真空环境，在所述真空腔室内实施金属沉积处理，在多个所述探针1000的尖端1000a以及配合的所述颗粒体2000之间同时沉积导电连接物质，利用所述导电连接物质将多个所述探针1000的尖端1000a和配合的所述颗粒体2000同时导电连接。
52.在其中一个实施例中，金属沉积处理可以直接采用fib/sem系统进行，因此，真空环境可以借助于fib/sem系统构建，金属沉积处理可以借助于fib/sem系统的聚焦离子束实现，图像获取装置的实时图像数据获取可以借助于fib/sem系统中的扫描电子显微镜3000，本领域技术人员可以根据需求选择其他合适的方式构建真空环境、实施金属沉积处理以及实时观测金属沉积处理的过程，在此不做限定。
53.以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
54.以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。